高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱法测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001～0.1 μg/L。配制浓度为0.1～100.0 μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%～108.9%,相对标准偏差为0.9%～11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。     

邻苯二甲酸酯在黄河沉积物上的吸附特性

文章利用反相高效液相色谱技术研究了黄河兰州段沉积物对水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)的吸附动力学,以及DMP、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸正二丙酯(DnPrP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)在沉积物上共存的等温吸附行为,探讨了助溶剂甲醇、离子强度等对吸附的影响。结果表明,在一定的浓度范围内,DMP在沉积物上的吸附速率先快后慢;DMP、DEP在沉积物上的等温吸附行为符合线性方程,而DnPrP、DBP的吸附等温线以Freundlich方程拟合最佳;沉积物对DMP的吸附容量还随着离子强度和溶液中甲醇百分比含量的增大而降低。     

GC/MS测定土壤中的酞酸酯

本文针对土壤中酞酸酯类化合物,采用快速压力溶剂萃取仪(ASE)提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)对酞酸酯类有机物进行定性、定量分析。实验过程中采用浓硫酸对实验器皿进行清洗,有效地防止环境中酞酸酯类有机物对样品的污染。结果表明:平均加标回收率在87%～106%之间,相对标准偏差在2.5%～6.5%之间,检出限在0.51μg/kg～1.6μg/kg之间。     

南京某城市污水二级处理系统中酞酸酯类的分布及去除特征

以南京某城市污水厂污水和污泥中的酞酸酯类（PAEs）为研究对象，分别采用固相萃取-气相色谱-质谱联用（SPE—Gc．Ms）和超声提取．气相色谱．质谱联用（USE—GC—Ms）检测其中的优先控制污染物邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸单（2-乙基己基）酯（MEHP），研究其在厌氧／好氧（A／O）污泥处理过程中的分布特征及降解规律。研究结果表明，各类PAEs在该污水厂的污水和污泥中均有检出，二级处理出水中4种酞酸酯类物质的浓度在0．151—2．419μg／L。污水中4种酞酸酯的分布规律为MEHP〉DBP〉DMP〉DEP，污泥中4种酞酸酯的分布规律为MEHP〉DBP〉DEP〉DMP。该污水厂二级处理工艺对4种PAEs的去除效果较明显，去除效率DBP〉DEP〉DMP〉MEHP．     

南京某城市污水二级处理系统中酞酸酯类的分布及去除特征简

以南京某城市污水厂污水和污泥中的酞酸酯类（PAEs）为研究对象，分别采用固相萃取-气相色谱-质谱联用（SPE-GC-MS）和超声提取-气相色谱-质谱联用（USE-GC-MS）检测其中的优先控制污染物邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸单（2-乙基己基）酯（MEHP），研究其在厌氧/好氧（A/O）污泥处理过程中的分布特征及降解规律。研究结果表明，各类PAEs在该污水厂的污水和污泥中均有检出，二级处理出水中4种酞酸酯类物质的浓度在0.151~2.419 μg/L。污水中4种酞酸酯的分布规律为MEHP>DBP>DMP>DEP，污泥中4种酞酸酯的分布规律为MEHP>DBP>DEP>DMP。该污水厂二级处理工艺对4种PAEs的去除效果较明显，去除效率DBP>DEP>DMP>MEHP。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定邻苯二甲酸酯色谱条件优化

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对6种PAEs类物质进行测定,并对梯度洗脱条件、流速、检测波长等影响化合物色谱响应的关键参数进行优化。综合考虑样品测试效率、分析精度、实际样品中存在杂质干扰等因素,确定以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,洗脱0~11 min流动相乙腈-水梯度比例为50∶50,11 min后流动相调整为100%乙腈,各化合物均能完全分离;色谱分析流速为0.8 m L/min;PAEs的最佳吸收波长为225 nm。在优化的色谱条件下,6种PAEs的线性良好,相关系数均大于0.999 8,仪器检出限为0.08~0.12 mg/L,保留时间、峰面积的相对标准偏差分别为0.02%~0.60%、0.13%~0.86%。方法灵敏度较高,适合土壤等邻苯二甲酸酯含量较高基质样品的快速分析。     

集中式饮用水源地邻苯二甲酸酯类物质分布特征与健康风险评估

以某地区7个集中式饮用水源地为研究对象,采用固相萃取气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)对水体中16种邻苯二甲酸酯的分布特征和溯源进行了研究,并利用健康风险评估模型对水体PAEs进行了健康风险评价。结果表明:邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯在所有PAEs同系物中含量丰富,而所有样品均无邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯和邻苯二甲酸二戊酯的检出;二水厂和亨达水务断面Σ_(16)PAEs浓度最高,四水厂和五水厂断面Σ_(16)PAEs浓度最低;水体12种PAEs共提出3个主成分,揭示了91%的影响因子;层次聚类分析表明:7个采样断面聚为2类,分别代表了内河和长江水体。水体中PAEs的致癌风险值和非致癌风险值均远低于参考值,说明研究水体PAEs不会对居民构成致癌风险或其他明显的健康风险,但需加强该地区PAEs使用的规范与监管,强化末端处理,以规避风险。     

Production of soybean ethanol-based biodiesel using CaO heterogeneous catalysts promoted by Zn,K and Mg

This article focuses on the optimization of the production of fatty acid ethyl esters from soybean oil using CaO-based heterogeneous catalysts. Three different catalytic promoters were evaluated: Magnesium, zinc, and potassium. The reaction has evaluated the promoter content (promoter to calcium molar ratio), catalyst load, alcohol to oil molar ratio, and temperature. Response surface methodology (RSM) was used to evaluate the influence of each variable on the yield of biodiesel. The addition of K₂O or MgO in the catalyst has enhanced the yield in fatty acid ethyl esters, while the use of ZnO as a promoter was not successful.     

高效液相色谱法测定水中的六种邻苯二甲酸酯研究

建立了高效液相色谱法测定水中六种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二甲酯、邻笨二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯)的检测方法.对水样中邻苯二甲酸酯的萃取条件和高效液相色谱分析条件进行优化,采用正己烷二次萃取,浓缩定容后分析,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,紫外检测波长226 nm,16 min可将六种邻苯二甲酸酯分离出.方法的检出限为0.13μg/L ～0.37 μg/L,加标回收率为78.6％～118.5％,相对标准偏差为0.82％～2.17％,是一种理想的测定水中六种邻苯二甲酸酯的方法.     

滹沱河冲洪积扇地下水中酞酸酯的污染现状与分布特征

2014年9月采集石家庄地区滹沱河冲洪积扇地下水水样,采用气相色谱-质谱法测定了US EPA优先控制的6种酞酸酯(PAEs),对PAEs分布特征与风险进行了分析.结果表明,研究区内51个点位仅1个点位未检出PAEs,检出的ΣPAEs范围为nd~28 873.1 ng·L~(-1),与国内其他研究区相比,研究区地下水中PAEs污染水平较重.PAEs及各组分的空间分布存在显著差异.3个地下水单元PAEs的平均污染水平总体表现为山间沟谷河谷裂隙孔隙水单元(G1)滹沱河冲洪积扇扇顶部孔隙水单元(G2)滹沱河冲洪积扇扇中部孔隙水单元(G3).在G2、G3单元共计39个点位中,有23个点位地下水中的PAEs以邻苯二甲酸甲酯(DMP)为主,而其余点位均因临近周边污染源,地下水中PAEs含量较高,且以邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁酯(DBP)为主.研究区人群饮用受PAEs污染地下水的总非致癌风险指数和总致癌风险指数范围分别为7.6×10-9~1.1×10-2、nd~1.2×10-6,均小于US EPA推荐的可接受的水平,风险较小.